Mae nanoddeunyddiau wedi dod yn ganolbwynt ymchwil oherwydd eu priodweddau ffisigocemegol unigryw; fodd bynnag, mae nanoronynnau'n dueddol o gael crynhoad wrth baratoi. Mae hyn yn arwain at ostyngiad mewn arwynebedd arwyneb penodol a gwasgaredd gwael, gan gyfaddawdu'n ddifrifol ar berfformiad mewn cymwysiadau fel catalysis a synhwyro. Mae dulliau sychu traddodiadol-fel sychu popty neu anweddiad cylchdro-yn aml yn gwaethygu crynhoad gronynnau oherwydd tymereddau uchel neu rymoedd capilari. Mae sychwyr rhewi fertigol labordy yn cynnig ateb effeithiol i'r her hon trwy ddefnyddio amgylchedd gwactod, tymheredd isel unigryw.
Mae crynhoad nanoronynnau yn ystod sychu yn cael ei yrru'n bennaf gan rymoedd pontydd hylifol ac egni arwyneb. Wrth i ddŵr anweddu o'r daliant, mae rhyngwyneb hylif nwy crwm yn ffurfio, gan gynhyrchu grymoedd capilari cryf sy'n cywasgu ac yn rhwymo gronynnau cyfagos. Ar yr un pryd, mae gronynnau sydd wedi'u hamddifadu o amddiffyniad toddyddion yn tueddu i agregu'n ddigymell i ostwng ynni'r system, wedi'i yrru gan eu hegni arwyneb uchel. Mae prosesau sychu thermol confensiynol yn tueddu i ddwysau'r mecanweithiau hyn.
Mae sychwyr rhewi fertigol yn atal crynhoad trwy broses graidd tri cham:
Defnyddir technoleg rhewi cyflym yn ystod y cam sampl cyn-triniaeth. Defnyddir nitrogen hylifol neu fagl cryogenig i gadarnhau'r ataliad nanoronynnau o fewn milieiliadau, gan ffurfio crisialau iâ bach. Mae'r gwydriad hwn, fel rhewi, yn atal y gronynnau rhag symud i bob pwrpas, gan atal ad-drefnu ac agregu a achosir gan dwf ac ehangiad crisialau iâ.
Mae'r cam sychu sychdarthiad gwactod yn hollbwysig. O dan amodau pwysau o dan y pwynt triphlyg, mae crisialau iâ yn aruchel yn uniongyrchol i anwedd dŵr. Oherwydd bod y trawsnewidiad solid i nwy yn osgoi'r cyfnod dŵr hylifol, mae grymoedd capilari sy'n deillio o densiwn arwyneb y cyfnod hylif yn cael eu dileu. Mae'r dyluniad strwythurol fertigol yn gwneud y gorau o gynllun gofodol y trap oer a'r siambr samplu, gan greu graddiant tymheredd fertigol sy'n hwyluso mudo anwedd dŵr yn effeithlon tuag at y trap oer, a thrwy hynny leihau amrywiadau amgylcheddol micro lleol a achosir gan ôl-lif anwedd.
Gweithredir rhaglen rheoli tymheredd graddiant yn ystod y cam ôl-driniaeth. Cymhwysir proffil gwresogi aml-gam ar ddiwedd y broses sychu, gan ganiatáu i dymheredd y sampl godi'n araf o -60 gradd i dymheredd ystafell. Mae'r driniaeth thermol ysgafn hon yn tynnu dŵr arsugniad yn raddol, gan atal gwrthdrawiadau gronynnau a chrynhoad a achosir gan straen thermol oherwydd newidiadau tymheredd sydyn. Wrth ddewis offer, mae angen rhoi sylw i dri pharamedr: rhaid i dymheredd y trap oer gyrraedd islaw -86 gradd i sicrhau dal dŵr yn effeithlon; rhaid i'r system gwactod gynnal pwysau gweithredu o dan 10 Pa; ac yn ddelfrydol dylai'r rac sampl gynnwys hambyrddau alwminiwm aml-haen gyda dargludedd thermol rhagorol. Mae canllawiau gweithredol yn cynnwys: cynnal y crynodiad atal dros dro rhwng 0.5% a 2%; ychwanegu 5% trehalose fel cryoprotectant; a phennu hyd y cylch rhewi-sychu rhwng 24 a 72 awr, yn dibynnu ar drwch y sampl.
Mae'r dechnoleg hon wedi'i chymhwyso'n llwyddiannus i baratoi nanosymiau cerium ocsid. Dangosodd arbrofion cymharol fod samplau a broseswyd trwy rewi fertigol-sychu wedi cyflawni arwynebedd arwyneb penodol BET o 120 m²/g-bron deirgwaith yn fwy na samplau popty-sychu. Cadarnhaodd microsgopeg electron trosglwyddo (TEM) gyflwr gronynnau monodisperse gyda maint gronynnau cyfartalog sefydlog o 8 nm, tra bod y grŵp rheoli yn arddangos crynhoad sylweddol, gyda llawer o agregau yn fwy na 50 nm o ran maint.
Trwy ddefnyddio rheolaeth prosesau ffisegol, mae'r sychwr rhewi fertigol labordy yn sylfaenol yn dileu'r ffactorau sy'n sbarduno crynhoad mewn dulliau sychu traddodiadol. Bydd ei gymhwyso mewn meysydd fel cludwyr nanodrug a synthesis dotiau cwantwm yn parhau i yrru datblygiad nano-ddeunyddiau tuag at berfformiad uchel a defnyddioldeb ymarferol. Meistroli'r prosesau sychu rhewi manwl gywir fydd yr allwedd i oresgyn tagfeydd wrth-gynhyrchu nanoddeunyddiau ar raddfa fawr.
